前言

　　目前，潤(rùn)滑脂在各個(gè)領(lǐng)域中都得到廣泛應(yīng)用，與潤(rùn)滑油相比，潤(rùn)滑脂在對(duì)潤(rùn)滑部件的結(jié)構(gòu)和維護(hù)方面有很多優(yōu)點(diǎn)。但是，由于粘彈性的關(guān)系，潤(rùn)滑脂的應(yīng)用又有很多約束性。例如，在汽車潤(rùn)滑中，潤(rùn)滑脂必須在很寬的溫度范圍內(nèi)都具有優(yōu)良的性能，如汽車廠家會(huì)要求潤(rùn)滑脂能夠在-40℃時(shí)正常使用。所以，急需一種儀器或方法能夠測(cè)試很寬溫度范圍內(nèi)的粘彈性。本文介紹了一種能夠控制溫度的流變儀， 并介紹了一些適當(dāng)?shù)臏y(cè)試方法，希望能夠?qū)�這一領(lǐng)域的研究者提供參考。

　　樣品說(shuō)明

　　本文中的樣品是使用三種不同的礦物油基的潤(rùn)滑脂，在美國(guó)國(guó)家潤(rùn)滑脂協(xié)會(huì)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)中分別為：NLGI 0、1和2。

　　儀器和測(cè)試方法

　　使用配有控溫系統(tǒng)的流變儀（如圖1中所示），使用恒溫循環(huán)器進(jìn)行冷卻，其溫度設(shè)定為-20℃，測(cè)試夾具為PP25 （25mm平板），間隙為1mm，測(cè)試使用直接應(yīng)變振蕩模式（DSO）。

　　圖1、流變儀，配有帶控溫罩的系統(tǒng)

　　使用附加的控溫罩可以確保樣品在整個(gè)溫度范圍內(nèi)溫度分布的均勻性，消除溫度梯度，樣品內(nèi)部溫度梯度是一個(gè)非常關(guān)鍵測(cè)試條件，溫度梯度會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的測(cè)試結(jié)果，而如果只用下板進(jìn)行控溫，那么將會(huì)形成較大的溫度梯度。

　　在測(cè)試溫度下設(shè)定零間隙，在25℃時(shí)裝樣；以10K/min的冷卻速度降溫到-40℃，冷卻速度對(duì)樣品在低溫下的結(jié)構(gòu)有非常重要的影響，因此可以通過(guò)改變降溫速度測(cè)試不同條件對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響。達(dá)到-40℃以后，樣品穩(wěn)定10分鐘，為了防止結(jié)冰，需要通入氮?dú)狻?/p>

　　以角頻率10rad/s進(jìn)行振蕩應(yīng)變掃描，應(yīng)變范圍0.001%至100%；用應(yīng)變掃描可以研究粘彈性、確定表觀屈服應(yīng)力等。
 

　　測(cè)試結(jié)果
 

　　圖2中顯示了三個(gè)樣品在25℃時(shí)的應(yīng)變掃描結(jié)果，為了顯示優(yōu)秀的重復(fù)性，每個(gè)樣品用相同的條件測(cè)試了兩次。圖中所示的儲(chǔ)能模量G’代表了彈性部分，損耗模量G”代表了粘性部分。

　　由圖中可以看出，三個(gè)樣品在小應(yīng)變時(shí)G’都大于G”，表明樣品具有更偏于固體的結(jié)構(gòu)特征；與所預(yù)期的相同，NLGI 0、NLGI 1 和NLGI 2 三個(gè)樣品的兩個(gè)模量分別都依次增大。

　　圖2   應(yīng)變掃描γ = 0.001 % ~ 100 %

　　測(cè)試溫度：25℃；每個(gè)樣品測(cè)試兩次，其中NLGI 0（藍(lán)色）的值最低，NLGI 1（紅色）的值居中，NLGI 2（黑色）的值最高。

　　圖3中顯示了三個(gè)樣品在-40℃時(shí)的測(cè)試結(jié)果，同樣每個(gè)樣品也是測(cè)試了兩次；從結(jié)果中可以看出，總體流變特征和樣品的排列次序與25℃時(shí)相同，NLGI 0的模量最低，NLGI 2的模量最高。然而，-40℃時(shí)模量的絕對(duì)值明顯增大。在這兩個(gè)溫度下，模量都是隨應(yīng)變的增大而減小。通常我們把儲(chǔ)能模量G’開(kāi)始減小的點(diǎn)定義為線性粘彈區(qū)（LVE）的終點(diǎn)。

　　在線性粘彈區(qū)內(nèi)，G’和G”可以表征出潤(rùn)滑脂的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和粘稠度；有時(shí)損耗系數(shù)tanδ=G”/G’可以作為性能描述的附加值，損耗系數(shù)小時(shí)表明樣品脆性大，損耗系數(shù)大時(shí)表明樣品更容易鋪展。越高NLGI的潤(rùn)滑脂，其G’更高，大多數(shù)情況下G”也更高，但損耗系數(shù)tanδ會(huì)減小。

　　線性粘彈區(qū)可以確定樣品在內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞之前所能承受的最大形變，其中，增稠劑是影響材料結(jié)構(gòu)的主要因素。線性粘彈區(qū)的極限越大，說(shuō)明樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)越穩(wěn)定，能夠承受更大的形變。NLGI級(jí)別越高潤(rùn)滑脂脆性越大，相應(yīng)的線性粘彈區(qū)越小。

　　圖3   應(yīng)變掃描γ = 0.001 % ~ 100 %

　　測(cè)試溫度：-40℃；每個(gè)樣品測(cè)試兩次，其中NLGI 0（藍(lán)色）的值最低，NLGI 1（紅色）的值居中，NLGI 2（黑色）的值最高。

　　為了評(píng)價(jià)潤(rùn)滑脂在實(shí)際使用時(shí)的性能，觀察在應(yīng)力與模量的關(guān)系是非常有用的；把圖2和圖3中的數(shù)據(jù)顯示為剪切應(yīng)力為橫坐標(biāo)，再放到同一個(gè)圖中顯示出來(lái)，結(jié)果如圖4所示。為了使數(shù)據(jù)更清晰，每個(gè)樣品只顯示了一次測(cè)量的數(shù)據(jù)�？梢钥闯�，25℃時(shí)每個(gè)樣品模量開(kāi)始降低時(shí)的應(yīng)力值都小于-40℃時(shí)的應(yīng)力值；在兩個(gè)溫度下，NLGI 0樣品的應(yīng)力值最低，NLGI2樣品的應(yīng)力值最高。根據(jù)剪切應(yīng)力，這個(gè)點(diǎn)就被認(rèn)為是表觀屈服點(diǎn)，在更高的剪切應(yīng)力時(shí)，G’和G”的曲線出現(xiàn)了交點(diǎn)，在比交點(diǎn)更大的應(yīng)變區(qū)內(nèi)，粘性特征大于彈性特征，G”>G’，這表明樣品成液態(tài)，表現(xiàn)出流動(dòng)行為。因此，這個(gè)交點(diǎn)又被稱作流動(dòng)點(diǎn)。在流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)力值明顯大于在線性粘彈區(qū)末端的應(yīng)力值。

　　流變儀軟件能夠自動(dòng)確定這兩個(gè)點(diǎn)，屈服點(diǎn)和流動(dòng)點(diǎn)。在汽車中的實(shí)際使用時(shí)，在開(kāi)始流動(dòng)時(shí)的應(yīng)力值是潤(rùn)滑脂一個(gè)非常重要的特性。圖4中，除了G’和G”曲線外，使用給定的分析方法，流動(dòng)點(diǎn)（G’和G”交點(diǎn)）的應(yīng)力值也被顯示了出來(lái)。在此結(jié)果中，流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)力值從NLGI 0在25℃時(shí)的120Pa到NLGI 2在-40℃時(shí)的9350Pa順序排列。

　　圖4   應(yīng)變掃描γ = 0.001 % ~ 100 %

　　測(cè)試溫度：25℃（實(shí)心符號(hào)）和-40℃（空心符號(hào)）；數(shù)據(jù)來(lái)源于圖2和圖3的剪切應(yīng)力曲線，大的圓點(diǎn)標(biāo)示出了三個(gè)樣品在兩個(gè)溫度下的流動(dòng)點(diǎn)。

　　流變儀加上溫度控制系統(tǒng)和控溫罩是測(cè)試潤(rùn)滑脂性能的一個(gè)理想解決方案。能夠研究潤(rùn)滑脂在很寬的溫度范圍內(nèi)（-40 ～200℃）的粘彈性等流變性能，控溫罩的使用確保了整個(gè)樣品中的溫度分布。振蕩幅度掃描測(cè)試非常使用于研究潤(rùn)滑脂粘彈性和稠度。測(cè)試結(jié)果顯示了非常優(yōu)秀的重復(fù)性，在流動(dòng)點(diǎn)的儲(chǔ)能和損耗模量以及應(yīng)力值等非常有價(jià)值的信息都可以得到。

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